Controllo qualità e vulcanizzazione

Esistono tecniche differenti per il controllo della vulcanizzazione degli elastomeri.
Per ragioni storiche la tecnica più utilizzata è la DSC (Calorimetria Differenziale a Scansione), ma con lo sviluppo di nuove tecnologie è possibile controllare il processo anche attraverso metodi termo-meccanici come la TMA (Analisi Termo Meccanica) e la DMA (Analisi Dinamico Meccanica).
Mentre la DSC si basa nel ricavare informazioni sul materiale riscaldandolo o raffreddandolo in maniera controllata (differenza di flusso termico tra il campione in esame e uno di riferimento mentre i due sono vincolati a una temperatura variabile definita da un programma prestabilito), le altre due tecniche vanno a misurare la variazione del modulo elastico (attraverso opportune sollecitazioni mono assiali nel caso della TMA e sinusoidali nel caso della DMA).
Ovviamente le tre tecniche, oltre a valutare la vulcanizzazione sono in grado di fornire informazioni differenti e complementari tra loro come Temperatura Vetrosa (Tg), Coefficiente di Espansione Termica (CTE), modulo elastico e nel caso della DMA, è possibile entro certi limiti, valutare differenze strutturali del polimero (es. presenza meno di ramificazioni).

Campione non completamente vulcanizzato
Campione vulcanizzato

L’analisi viene condotta scaldando il campione in gradiente di temperatura ed applicando contemporaneamente cicli di pressione e rilascio di forza: in un campione non completamente vulcanizzato l’aumento della temperatura porta al consolidamento dei punti di reticolazione e l’evaporazione di additivi presenti nel campione. Questi due eventi portano ad una discontinuità dell’espansione termica. In particolare l’evaporazione di sostanze riducono il volume del campione, mentre i punti di reticolazione tendono ad avvicinare le catene polimeriche.

A vulcanizzazione completa (in macchina) il modulo elastico si stabilizza e si osserva un andamento lineare del CTE.

In un campione completamente vulcanizzato il modulo elastico risulta stabile e si nota solamente il fenomeno di espansione termica che avviene in modo lineare.

DMA

La lettura di un termogramma DMA sulla vulcanizzazione è più complesso rispetto alla TMA.

In questo caso si può condurre un’analisi isoterma ed osservare l’andamento del modulo elastico fino a sua stabilizzazione (crosslink terminato) o in gradiente si osserva il raggiungimento del punto massimo dove il modulo elastico si normalizza.

DSC

Nel controllo DSC, oltre a ricavare dati utili come presenza di cristallizzazione, punto di fusione, si può verificare l’andamento della vulcanizzazione, monitorando la presenza dell’agente reticolante o basandosi sullo shift della temperatura vetrosa.