Controllo qualità e vulcanizzazione
Esistono tecniche differenti per il controllo della vulcanizzazione degli elastomeri.
Per ragioni storiche la tecnica più utilizzata è la DSC (Calorimetria Differenziale a Scansione), ma con lo sviluppo di nuove tecnologie è possibile controllare il processo anche attraverso metodi termo-meccanici come la TMA (Analisi Termo Meccanica) e la DMA (Analisi Dinamico Meccanica).
Mentre la DSC si basa nel ricavare informazioni sul materiale riscaldandolo o raffreddandolo in maniera controllata (differenza di flusso termico tra il campione in esame e uno di riferimento mentre i due sono vincolati a una temperatura variabile definita da un programma prestabilito), le altre due tecniche vanno a misurare la variazione del modulo elastico (attraverso opportune sollecitazioni mono assiali nel caso della TMA e sinusoidali nel caso della DMA).
Ovviamente le tre tecniche, oltre a valutare la vulcanizzazione sono in grado di fornire informazioni differenti e complementari tra loro come Temperatura Vetrosa (Tg), Coefficiente di Espansione Termica (CTE), modulo elastico e nel caso della DMA, è possibile entro certi limiti, valutare differenze strutturali del polimero (es. presenza meno di ramificazioni).
L’analisi viene condotta scaldando il campione in gradiente di temperatura ed applicando contemporaneamente cicli di pressione e rilascio di forza: in un campione non completamente vulcanizzato l’aumento della temperatura porta al consolidamento dei punti di reticolazione e l’evaporazione di additivi presenti nel campione. Questi due eventi portano ad una discontinuità dell’espansione termica. In particolare l’evaporazione di sostanze riducono il volume del campione, mentre i punti di reticolazione tendono ad avvicinare le catene polimeriche.
A vulcanizzazione completa (in macchina) il modulo elastico si stabilizza e si osserva un andamento lineare del CTE.
In un campione completamente vulcanizzato il modulo elastico risulta stabile e si nota solamente il fenomeno di espansione termica che avviene in modo lineare.
La lettura di un termogramma DMA sulla vulcanizzazione è più complesso rispetto alla TMA.
In questo caso si può condurre un’analisi isoterma ed osservare l’andamento del modulo elastico fino a sua stabilizzazione (crosslink terminato) o in gradiente si osserva il raggiungimento del punto massimo dove il modulo elastico si normalizza.
Nel controllo DSC, oltre a ricavare dati utili come presenza di cristallizzazione, punto di fusione, si può verificare l’andamento della vulcanizzazione, monitorando la presenza dell’agente reticolante o basandosi sullo shift della temperatura vetrosa.
